合成方法
1、邊攪拌邊將三氯化磷緩慢滴加到水中，控制滴加速度，是反應不至于太過激烈，并用冰水冷卻反應器。反應結束后進行過濾，濾液于140℃以下加熱蒸發至原體積的三分之一，以趕走氯化氫氣體，然后冷卻至60-85℃，加入少量亞磷酸結晶作為結晶種，攪拌下進一步冷卻結晶，制的亞磷酸。其反應式如下：
PCI3+ 3H2O → H3PO3+ 3HCl
2、取1000mL三頸圓底燒瓶，裝配上機器攪拌器，滴液漏斗和冷凝器（出口連上HCl吸收器）。將蒸餾水放入燒瓶中，并用冰冷卻。在攪拌下從滴液漏斗將100mL新蒸餾的PCl3（沸程為74～76℃）緩慢加入。過濾，在**140℃下蒸發濾液到原來體積的1/3。冷卻至60～65℃，撒入H3PO3晶粒作為晶種，在攪拌下冷卻、結晶。產量約63g。欲進一步純化可將10g產品，*溶于3.5g水中，然后將其余部分全部加入，仔細攪拌，吸濾結晶，產量40g。放入磨口玻璃瓶中。
3、裝置同上，取300mL CCl4和100g新蒸得的PCl3放入燒瓶中，用冰冷卻，攪拌下從滴液漏斗徐徐滴加75g蒸餾水。全部水加完后，移開水浴，加速攪拌1h。將反應物移到分液漏斗中用四倍的CCl4洗滌（若有結晶析出，加2～3mL水）。洗滌后的酸溶液通過玻璃漏斗抽濾移至燒瓶中，在減壓的條件下，在水浴上蒸發（不*過60℃）和去HCl 3h。然后放入干燥器中冷卻結晶。
急救措施
皮膚接觸： 立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗至少15分鐘。就醫。
眼睛接觸： 立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水沖洗至少15分鐘。就醫。
吸入： 迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫。
食入： 用水漱口，飲牛奶或蛋清。就醫。
消防措施
危險特性： 具有腐蝕性。受熱分解產生劇毒的氧化磷煙氣。
有害燃燒產物：磷烷、氧化磷。
滅火方法： 用霧狀水保持火場中容器冷卻。用大量水滅火。
泄漏應急處理
應急處理： 隔離泄漏污染區，限制出入。建議應急處理人員戴防塵面具（全面罩），穿防酸堿工作服。不要直接接觸泄漏物。小量泄漏：用潔凈的鏟子收集于干燥、潔凈、有蓋的容器中。也可以用大量水沖洗，洗水稀釋后放入廢水系統。大量泄漏：收集回收或運至廢物處理場所處置。
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